Исследование направлено на адаптацию процесса электронно-лучевой сварки порошкового слоя (E-PBF) для производства деталей из супердуплексной нержавеющей стали 2507, сочетающей в себе высокую прочность и коррозионную стойкость.
Образцы, изготовленные с использованием четырех наборов технологических параметров, были проверены сканирующей электронной микроскопией, прошли испытание на растяжение, рентгеноструктурный анализ, энергодисперсионную рентгеновскую спектроскопию и наноиндентирование. Различные исследуемые температуры процесса E-PBF оказали сильнейшее влияние на характеристики фазы и результирующую микроструктуру. Технологичность материала хорошая; были достигнуты высокие показатели производительности, что указывает на пригодность для промышленного процесса.
Аддитивное производство (AM) включает в себя широкий спектр методов переработки исходного материала в твердые детали.
Метод термоядерного синтеза в порошковом слое AM (PBF) классифицируется по источнику входящей энергии, лазеру или электронному лучу (L-PBF и E-PBF), каждый из которых имеет свои сильные и слабые стороны.
L-PBF имеет более широкий спектр коммерчески поддерживаемых материалов для обработки, что даёт ему преимущество перед технологиями E-PBF. Arcam (Arcam AB, компания GE Addive, Мёльнликке, Швеция), основной поставщик оборудования, предлагает шесть коммерчески поддерживаемых материалов. Исследования по разнообразию материальной базы включают работы с чистой медью [[1], [2], [3]], сплавом 625 [4], сплавом 718 [5,6], нержавеющей сталью 316L(N) [[7], [8], [9], [10], [11]], сталью Cr–Mo–V [12], Cr– Сталь Mn–Ni [[13], [14], [15]] и в последнее время ZrB2 –ЗрСи2 (керамика) [16].
Традиционные аустенитные нержавеющие стали, такие как 304 и 316L, используются в широком спектре применений, требующих хорошей коррозионной стойкости. Дуплексные нержавеющие стали (DSS) и супердуплексные нержавеющие стали (SDSS) примечательны тем, что они обеспечивают равную или большую коррозионную стойкость и примерно в два раза большую прочность на растяжение по сравнению с 304/316L. Повышенные коррозионные свойства обусловлены повышенным содержанием хрома и молибдена. Обозначение «дуплекс» в DSS происходит от феррит-аустенитного двухфазного микроструктурного состава, который способствует повышению прочности DSS и SDSS за счет нескольких механизмов. SDSS предназначались для использования в очень агрессивных средах для применений, требующих высокой стойкости к хлоридным средам, вместо супераустенитных нержавеющих сталей и сплавов на основе никеля [17] на химических перерабатывающих предприятиях, целлюлозно-бумажной промышленности и различном технологическом оборудовании.
Двухфазные нержавеющие стали классифицируются как дуплексные, супердуплексные или гипердуплексные по уровню хрома, который участвует в расчете эквивалентного числа сопротивления точечной коррозии (PREN = % Cr + 3,3 × % Mo + 16 × % N). PREN — это прогностическое приближение способности нержавеющей стали противостоять локальной точечной коррозии. Как представляется, не существует стандартизированного определения значений PREN, присвоенных для различения DSS и SDSS; приблизительное определение вместе с общими примерами каждого из них представлено в таблице 1.
Таблица 1. Общие концентрации элементов и PREN для 316L, DSS и SDSS в целом и для 2205 DSS и 2507 SDSS в частности.
DSS и SDSS не являются чем-то новым для обработки аддитивного производства в целом. DSS 2205 был обработан с использованием L-PBF [[18], [19], [20]] и DSS 2209 с использованием аддитивного производства проволочной дуги (WAAM) [21]. Неуказанный SDSS был нанесен на подложку с использованием L-PBF [22] и сплава 2594 с помощью проволочно-дугового аддитивного производства (WAAM) [[23], [24], [25]].
2507 SDSS (также называемый EN 1.4410, UNS 32750, F53, X 2 CrNiMoN 25 7 4) характеризуется высокой механической прочностью и устойчив к общей, точечной, щелевой, эрозионной коррозии под напряжением. Хорошая свариваемость и возможности AM в форме сетки делают 2507 SDSS желательным и подходящим материалом для обработки E-PBF. Кроме того, было показано, что обработка 2507 SDSS приводит к значительному износу традиционных инструментов [26], а возможности аддитивного производства, близкие к сетчатой форме, снижают потребность в удалении материала. Несмотря на то, что 2507 SDSS был обработан с использованием L-PBF [27], авторам не известно никаких упоминаний об обработке E-PBF 2507 SDSS или каких-либо DSS или SDSS. При обработке материала в системе E-PBF первостепенное значение имеет установление набора основных параметров процесса. Пороховой слой должен быть предварительно спечён электронным лучом, чтобы избежать загрузки и вытеснения порошка до плавления порошка (эффект, известный как «дым»). Во время плавления необходимо поддерживать энергетический баланс, чтобы полностью расплавиться и получить часть с высокой относительной плотностью. В то же время необходимо избегать перегрева, чтобы предотвратить потерю испарения элементов в окружающую среду и деформацию деталей. Стандартное оборудование E-PBF не даёт возможности измерить температуру поверхности вблизи здания. Как правило, под стартовой плитой измеряется начальная или так называемая технологическая температура 700–900 °C. Склонность 2507 SDSS к различным видам осадков при разных температурах создает проблему для тщательного выбора и мониторинга технологических температур и стратегии плавления. Осаждение нитридов хрома может вызвать локальное истощение хрома, в то время как образование σ-фазы делает материал твёрдым и хрупким, что также делает конечную часть более восприимчивой к коррозии.
Целью данного исследования является стимулирование разработки высококачественных деталей аддитивного производства путём определения наилучших технологических параметров для обработки E-PBF с точки зрения низкой пористости и стабильности процесса. Кроме того, это исследование направлено на расширение нашего понимания нержавеющих сталей, обработанных AM, путем изучения исполнительной микроструктуры и раскрытия информации о составе феррит-аустенитной фазы, расположении осадка и составе.
2. Материалы и методы
2.1. Изготовление образцов и технологические параметры
Образцы были изготовлены с использованием машины Arcam S20 EBM, оснащенной электронной пушкой с вольфрамовой нитью мощностью 3 кВт. Каждая сборка на этапе разработки состояла из тридцати кубических образцов диаметром 15 мм × 15 мм × 15 мм, расположенных на подложке из нержавеющей стали диаметром 170 мм × 170 мм. Каждому образцу был присвоен уникальный набор параметров процесса (далее именуемый «тема»), варьирующийся, как показано в таблице 2.
2507 SDSS имеет тепловую реакцию нежелательных осадков и фазового состава при температурах сборки, обычно используемых для обработки E-PBF. Таким образом, включен параметр температуры процесса, и темы, выбранные для детального анализа, использовались для получения образцов при температурах сборки 840 °C и 1020 °C, каждая сборка состояла из 16 образцов, расположенных в сетке 4 × 4, по 4 образца каждой выбранной темы.
Другие параметры, такие как толщина слоя (75 мкм) и стратегия сканирования штриховки (узор змеи с изменением направления по слоям), оставались постоянными. Все функции автоматического контроля температуры в программном обеспечении EBM control 3.2 были отключены, поэтому регулирование температуры выполнялось путём ручного изменения параметров темы до и после нагрева на протяжении всей сборки. Эффективным способом быстрого отбрасывания тем, вызывающих неприемлемый уровень пористости или набухания, является исследование верхних поверхностей образцов. Верхняя поверхность каждого образца была визуально проанализирована с помощью оптической микроскопии (Nikon Instruments, Токио, Япония). Всего было протестировано 173 темы, все при температуре сборки 840 °C и толщине слоя 75 мкм.
Таблица 2. Диапазон параметров процесса при разработке темы для OSPREY 2507 SDSS.
a
Единица измерения мА является производной от текущей настройки в фокусировочной катушке, определяющей фокусировку луча, где 0 мА представляет собой самый резкий луч (наименьший размер пятна), полученный во время калибровки машины.
После первоначального исследования верхней поверхности и отказа от более низких тем выбор тем для дальнейшего анализа был сделан путем определения приоритетов различных стратегий сканирования, таких как высокая скорость сканирования и острый луч, высокая скорость сканирования и расфокусированный луч, медленная скорость сканирования и расфокусированный луч и, наконец, медленная скорость сканирования с расфокусированным лучом и увеличенным смещением линии.
2.2. Порошковый материал
Для данного исследования использовали газораспыленный порошок-прекурсор 2507 SDSS (Sandvik, Sandviken, Швеция) с диапазоном размеров зерна порошка 45–106 мкм (спецификация производителя). Химический состав порошка составлял 25,0 мас.% Cr, 7,0 мас.% Ni, 4,0 мас.% Mo, <1,2 мас.% Mn, <0,8 мас.% Si, 0,3 мас.% N, <0,03 мас.% C и Fe для остатка. Морфологию порошка анализировали с помощью сканирующего электронного микроскопа (СЭМ), текучесть с помощью воронки потока Холла в соответствии со стандартом ASTM B213 и коэффициент упаковки с использованием шкалы с 10−4 g разрешение в соответствии с ASTM B212. Порошок, использованный для этого исследования, был переработан путем просеивания несколько раз.
2.3. Измерение плотности
Относительную плотность образца определяли по методу Архимеда при комнатной температуре. Исходя из принципа Архимеда, плотность выборки (� образец) был рассчитан с помощью уравнения (1)
где WВ воздухе и WВ Liq. — измеренный вес образца на воздухе и в дистиллированной воде, соответственно, и ρ ЛИК. — температурно-компенсированная плотность жидкости для погружения. Для каждого образца из выбранных четырех тем было проведено три повторных измерения.
2.4. Механические свойства
Для изучения индивидуального поведения фаз на полированных образцах были проведены локальные микромеханические испытания с использованием подхода, аналогичного предложенному в справочниках для WC-Co и кубических композиционных материалов из нитрида бора [28,29]. Эксперименты по высокоскоростному и микромеханическому картированию проводились под контролем нагрузки с использованием наноиндентора iMicro (KLA Corp., Milpitas, США). Данные о нагрузке и глубине были проанализированы с использованием стандартного метода, предложенного Оливером и Фарром, что дало контактную жёсткость и твёрдость [30,31]. Использовались различные максимальные приложенные нагрузки и размеры сетки с целью оптимизации сбора данных для надёжного определения значений твердости в рамках статистического метода, предложенного Ульмом и его сотрудниками [[32], [33], [34], [35]]. Выполнено 3000 (сетка 50 × 60) отпечатков при максимальной приложенной нагрузке 1 мН с расстоянием между отпечатками 1 мкм. Размер углублений был достаточно мал, чтобы их можно было полностью вписать в зерна каждой фазы. Был использован острый наконечник Берковича. Калибровка площади контакта наконечника проводилась с помощью плавленого диоксида кремния с известным значением модуля Юнга 72 ГПа и коэффициентом Пуассона 0,17 [31]. На основе данных, полученных в каждой точке сетки, были построены картографические цветовые карты твёрдости и модуля упругости для облегчения визуализации этих свойств в отношении микроструктуры. Твердость по Роквеллу B определяли с помощью машины для определения твердости по Роквеллу Mitutoyo HR200 с индентором типа C. Вдавливания были сделаны в поперечных сечениях, расположенных вблизи центра образцов и на достаточном расстоянии от края, чтобы считаться измеряющими объёмные свойства. Для каждой темы и температуры процесса было выполнено 12 отступов, результаты которых представлены в виде среднего ± стандартного отклонения. Растяжимые образцы были обработаны из прямоугольных блоков диаметром 15 мм × 15 мм × 120 мм в стержни круглого поперечного сечения, размеры которых соответствуют стандарту ASTM E3/E8M-8a «Образец малого размера 13» (Ø6 мм и длина 56 мм уменьшенного сечения). Испытания на растяжение проводились при комнатной температуре с использованием универсальной испытательной системы Instron 5969 (Instron, Norwood, MA, США) с накладным экстензометром. Были обработаны четыре образца на растяжение, каждый из блоков, построенных при температуре 840 °C, ориентированных параллельно и перпендикулярно направлению здания, и два образца из блоков, построенных при температуре 1020 °C, ориентированных перпендикулярно направлению здания.
2.5. Микроструктурная характеристика
Образцы механически шлифовали с использованием абразивной бумаги SiC зернистостью от 240 до 2500 зернистости. Полировку проводили поэтапно с использованием полировальных салфеток и жидкой алмазной суспензии с размером частиц от 6 мкм до 1 мкм с использованием коллоидного кремнезема в качестве окончательной полировальной среды. Микроструктурные особенности выявлены методом электрохимического травления щавелевой кислотой (насыщенный раствор + 10% Н20) в течение 120–200 с при 2,7 В (без ограничения тока). СЭМ и энергодисперсионная рентгеновская спектроскопия (EDS) (Tescan Maia 3, Tescan, Брно, Чехия) использовались для анализа элементного состава обрабатываемого материала и получения изображений для гранулометрического анализа. Для каждого анализа было получено и проанализировано несколько спектров ЭЦП с использованием программного обеспечения AZtec (Oxford Instruments, Абингдон, Оксфордшир, Великобритания), представленное среднее значение и стандартное отклонение. Фазовые составы были исследованы путём обработки изображений, содержащих как феррит, так и аустенит, чтобы показать каждую фазу только в одном цвете (чёрном или белом), а затем с использованием программного обеспечения для анализа изображений ImageJ (National Institutes of Health, Bethesda, MD, США) для подсчёта распределения пикселей изображения каждого цвета для определения фазового распределения.
3. Результаты и обсуждение
Порошок OSPREY 2507 имеет в основном близкие к сферическим зерна с некоторыми прикреплёнными спутниками, хотя наблюдались некоторые частицы порошка странной формы (рис. 1). Частицы, отклоняющиеся от сферической формы, не влияли на текучесть (16 с/50 г по Холлу) или растекаемость (визуально определяемая) в той степени, в которой это влияло на качество распределения порошка во время обработки. Кажущаяся неиспользованная плотность порошка-прекурсора составляла 4,0 г/см3, или 51,3% по спецификации производителя полностью плотного материала, 7,8 г/см3.
3.1. Изготовление образцов
Порошок OSPREY 2507 загружался в машину Arcam S20 EBM, оснащённую стандартной аппаратной установкой машины Arcam A2. Первоначальное испытание на спекание порошка проводилось при температуре, близкой к комнатной, с использованием низкого начального уровня тока пучка. Луч проносился по пороховому слою с использованием предопределённого шаблона Arcam. Ток пучка постепенно увеличивался с каждым проходом пучка до тех пор, пока не было получено визуальное подтверждение спекания порошка. Кубические образцы размером 15 мм × 15 мм x 15 мм были расположены в сетке из 30 образцов, покрывающей всю подложку. Каждому образцу была присвоена уникальная тема обработки, и она обрабатывалась в рандомизированном порядке. Примерно 180 образцов, полученных на начальной стадии разработки, в основном имели неприемлемые уровни пористости или набухания, как и ожидалось на данном этапе разработки из-за широкого диапазона используемых технологических параметров. Вместе с тем были определены области параметров процесса, дающие адекватные образцы. В конечном итоге были выбраны четыре темы на основе различной производительности обработки, энергозатрат и предыдущего опыта других исследований по разработке нержавеющей стали. Выбранные темы обработки и соответствующие им параметры для дальнейшего анализа представлены в таблице 3. Для более высокой температуры сборки были сделаны меньшие корректировки тока пучка, чтобы учесть меньшую энергию, необходимую для плавления порошка и предотвращения набухания. Порядок плавления был Темой 3, 4, 2, 1, мотивированной прогрессивным увеличением мощности луча из-за того, что высоковольтный источник питания EBM более отзывчив к увеличению мощности, чем к уменьшению.
Таблица 3. Темы обработки и соответствующие им параметры выбираются для дальнейшего анализа из исходного более широкого диапазона тестируемых параметров.
Кажущаяся плотность каждого образца (таблица 4) показывает, что каждая тема давала почти полностью плотные сэмплы.
Таблица 4. Абсолютная и относительная средняя плотность образцов E-PBF 2507 SDSS, полученных с использованием различных тем при рабочих температурах 840 °C и 1020 °C. Предполагается, что полностью плотные образцы составляют 7,8 г/см3 (спецификация производителя).
Объяснение относительной плотности выше 100% заключается в том, что кристаллические структуры SDSS представляют собой феррит ОЦК и аустенит ГЦК, где коэффициент упаковки БКК составляет 68,04% и 74% для ГЦК, что означает, что образец чисто фазы ГЦК должен давать на ∼8,75% более высокую относительную плотность, чем в остальном идентичный образец с полным ОЦК. Учитывая сложную тетрагональную структуру элементарной ячейки σ-фазы, сложность еще больше возрастает. Учитывая, что большинство плотностей, обеспечиваемых поставщиками материалов, даны при идеальном распределении фаз феррита/аустенита 50/50%, разумно предположить, что неидеальное распределение фаз влияет на плотность образца без пор.
Испытания на растяжение образцов, обработанных при 840 °C, показывают высокий предел прочности на растяжение. Напротив, пластичность при разрыве составляет менее 2% при хрупком разрушении (рис. 2) Деформационное поведение соответствует ожиданиям, учитывая высокие уровни σ-фазы, обнаруженные в образцах.
Рис.2. Результаты испытаний на растяжение образцов E-PBF 2507 SDSS в исполнительном состоянии при температуре 840 °C. Образцы, построенные в горизонтальной ориентации, имели UTS 1008,6 ± 31,4 МПа, а вертикальные образцы — 923,5 ± 92,1 МПа UTS.
Для образцов, построенных перпендикулярно направлению строительства, оба образца, расположенные ближе к верхней поверхности сборки, показали несколько более высокую пластичность и несколько более низкую предел прочности на растяжение. Это может быть следствием того, что верхние образцы не подвергаются термической обработке в машине так долго, как нижние образцы, и, таким образом, образуют менее σ фазы, чем образцы, расположенные ближе к платформе сборки. В отличие от хрупкого разрушения образцов, обработанных при 840 °C, образцы, обработанные при 1020 °C, демонстрируют пластичное поведение, характеризующееся движением дислокаций вдоль плоскостей скольжения кристаллов. Это приводит к внезапному удлинению и последующему снижению нагрузки и растягивающего напряжения. Один из образцов подвергся преждевременному разрушению при деформации 0,5% из-за дефекта материала, второй образец сломался при деформации 19,3% при давлении 697,4 МПа, см. рис. 3.
Рис.3. Результаты испытаний на растяжение образцов 2507 SDSS E-PBF в исполнительном состоянии, построенных при температуре 1020 °C. Образец 1 разрушен при деформации 19,3% и давлении 697,4 МПа. Образец 2 сломался при деформации 0,5% из-за дефекта материала.Уменьшение количества образцов при более высокой температуре обработки связано с ограничениями в доступных количествах порошка, а обработка при 1020 °C вызывает высокую степень спекания на основе температуры, что делает практически невозможным извлечение всего порошка в объеме сборки (рис. 4).
Рис.4. СЭМ-изображение спеченного порошка 2507 SDSS, полученного при обработке E-PBF при 1020 °C, на котором изображены твердые мостики между зернами порошка, что делает практически невозможным извлечение порошка для будущих сборок.
Разумно предположить, что сопоставимый метод предварительного нагрева, используемый при сборке при температуре 1020 °C, и при температуре процесса 840 °C, наряду с лучом, передающим ту же энергию в порошковый слой первоначально при повышенной температуре, способствует заметной степени спекания. Однако это объяснение не может объяснить идентичный уровень спекания, наблюдаемый под строительной платформой, где порошок подвергается спеканию без какого-либо взаимодействия с пучком. Следовательно, можно сделать вывод, что повышенная температура является основным фактором, ответственным за повышенный уровень спекания, наблюдаемый в порошке 2507 SDSS при 1020 °C.
3.2. Микроструктурная характеристика
Полученные в результате полированные поперечные сечения материала, хотя и визуально похожи через оптический микроскоп, сильно различаются. Berecz et al. и Mishra et al. [36,37] продемонстрировали, что ферритная фаза (δ) может выпадать в осадок во вторичный аустенит (γ2) и σ-фазное разложение эвтектоидного типа при температурах от 650 °C до 1000 °C, в зависимости от реакции: δ → γ2+σ. Полное превращение при 850 °С было достигнуто менее чем за 3 ч [37], тогда как при 900 °С это заняло менее 15 мин [36]. В определенных условиях Dobranszky et al. [38] наблюдали начальное осаждение σ-фазы менее чем за 100 с при 900 °C. Природа процесса E-PFB подразумевает, что обрабатываемый материал будет подвергаться воздействию температур >800 °C в течение как минимум нескольких часов, в результате чего выходной материал состоит исключительно из аустенита + вторичного аустенита и σ-фазы, происходящей из разложившегося феррита. Теория подтверждается рентгеновским анализом, где δ-пики заменяются σ-пиками. Микроструктурная эволюция материала с более высокой (1020 °C) температурой сборки менее драматична. Полученный материал содержит как δ, так и γ фазы, аналогичные порошку-предшественнику. 1020 °С близко к температуре отжига раствора 1065 °С, используемой [39], которая показала полную регрессию от σ до δ через <30 мин. Отжиг раствора 2507 SDSS обычно заканчивается закалкой в воде или масле. С точки зрения осадков скорость охлаждения имеет решающее значение для предотвращения образования σ-фазы, поскольку температура колеблется от ∼1000 ° C до < 650 ° C. После завершения процесса E-PBF деталь охлаждается до комнатной температуры в среде гелия. Для сборки с температурой 1020 °C температура изменяется от 1000 °C до <650 °C примерно за 30 минут, при этом зона с высокой скоростью осадков ∼950-800 °C занимает 11 мин 9 с или 0,22 °C / с. Образуются мелкие зерна σ-фазы, что также видно на СЭМ-изображениях (рис. 5б).
Рис.5. СЭМ-изображения с увеличением 5 км полированного исполнительного материала OSPREY 2507, обработанного при 840 °C (a) и 1020 °C (b). Аустенитная (γ), ферритовая (δ) и сигма-фаза (σ) обозначены красными линиями. Оба образца были изготовлены с использованием идентичных технологических настроек, за исключением температуры обработки.По мере продвижения сборки возникает температурный градиент, что приводит к воздействию температур на части материала, которые способствуют развитию σ-фазы. Это явление показано на рис. 6, где можно наблюдать, что исходные меньшие σ-фазные зерна, как показано на рис. 5, претерпевают рост и поглощают все большие части ферритовой матрицы по мере удаления от поверхности сборки. Если будет предоставлено достаточное время, σ-фаза в конечном итоге займет весь феррит, как это происходит при более низкой температуре процесса 840 °C, за пределами определённого расстояния от поверхности сборки и вниз. Несмотря на описанные выше эффекты, общее содержание σ фазы, обнаруженное в высокотемпературно обработанном материале, остаётся относительно низким.
Рис.6. СЭМ-изображения эволюционирующей σ-фазы в SDSS 2507 E-PBF, обработанные при 1020 °C. На изображениях показаны репрезентативные σ-фазовые кластеры на разном расстоянии от поверхности сборки
Известно, что нитриды осаждаются в SDSS 2507 в форме CrN и Cr2N как эффект высоких скоростей охлаждения [40]. Нитриды появляются в виде внутризернистых кластеров или на границах субзерен в феррите и, как известно, оказывают некоторое пагубное влияние на свойства материала, если фракции становятся достаточно высокими. Нитриды наблюдались в некоторых областях в высокотемпературных образцах. Однако наблюдаемая общая концентрация низкая, что согласуется с медленной скоростью охлаждения процесса E-PBF. Диаграммы рентгеновской дифракции (XRD), как показано на рис. 7, показывают, что в порошке-прекурсоре или в образцах, обработанных при 1020 °C, нет видимого осаждения σ-фазы. Однако следует отметить, что на рис.5 выявлено наличие σ-фазы, хотя и в низкой концентрации, которая не различима спектрами XRD. С другой стороны, образцы, обработанные при 840 °C, демонстрируют четкие сигма-пики, которые подтверждают наблюдаемые различия в микроструктурном анализе и анализе твёрдости.
Рис.7. Результаты XRD образцов SDSS 2507, обработанных с помощью E-PBF при 840 °C, 1020 °C, и необработанного порошка, используемого для создания образцов.
Анализ фазового распределения не показывает статистически значимой разницы в фракции аустенита между темами или температурами обработки. Тем не менее, тема 1 выделяется p-значениями <0,09 в Т-тестах, сравнивающих распределение фаз с другими темами. Среднее процентное содержание аустенита во всех образцах составило 39,02 ± 4,89%, при этом тема 1 при высокой температуре показала среднее содержание аустенита 46,86 ± 5,74%.
Анализ EDS выявляет разделение легирующих элементов между составляющими фазами. Обогащение хрома и молибдена было обнаружено в ферритовой (δ)/сигма-(σ) матричной фазе, в то время как обогащение никеля было обнаружено в аустенитной фазе. Результаты, представленные в таблице 5, относятся к образцам, полученным с использованием темы 1.
Таблица 5. Среднее ± стандартное отклонение результатов анализа EDS E-PBF построило 2507 образцов SDSS, показывающих концентрации элементов Cr, Ni и Mo в каждой фазе.
| Пустая ячейка | Cr [%] | Ni [%] | Мес [%] |
|---|---|---|---|
| Аустенит (γ) 840 °C | 25,3 ± 0,57 | 6,95 ± 0,35 | 3,15 ± 0,21 |
| Сигма (σ) 840 °С | 31 ± 0.28 | 3,9 ± 0,14 | 6,9 ± 0,99 |
| Аустенит (γ) 1020 °C | 23,55 ± 0,24 | 8,6 ± 0,14 | 2,78 ± 0,1 |
| Феррит (δ) 1020 °C | 28,28 ± 0,17 | 4,7 ± 0,12 | 4,675 ± 0,13 |
| OSPREY 2507 (номинальный) | 25 | 7 | 4 |
В то время как наличие сигма-σ фазы само по себе делает материал с температурой 840° восприимчивым к коррозии, пониженные уровни хрома и молибдена, обнаруженные в γ-фазе, образующейся при температуре обработки 1020 °C, дают эквивалентное число сопротивления точечной коррозии (PREN) ниже, чем указано для 2507 SDSS. Последствия будут заключаться в потенциальном снижении стойкости к точечной коррозии для указанной фазы и, таким образом, в снижении стойкости к точечной коррозии для сплава, если она будет реализована без термической обработки после сборки. Относительно низкая высота сборки, используемая в экспериментах в этом исследовании, по-прежнему приводит к длительному воздействию на материал температур формования σ фазы либо во время сборки, либо во время охлаждения после обработки. Поскольку это является следствием характера обработки E-PBF, которого трудно избежать, авторы пришли к выводу, что использование E-PBF для обработки 2507 SDSS требует дополнительной термической обработки после сборки.
3.3. Испытание на твердость
При температуре процесса 840 °C средняя твердость по Роквеллу (HRC) примерно на 60% выше, чем у аналога 1020 °C, см. таблицу 6.
Таблица 6. Значения твердости по Роквеллу (HRC) образцов, изготовленных с использованием различных тем и температур процесса.
| Рабочая температура | Тема 1 [СПЧ] | Тема 2 [СПЧ] | Тема 3 [СПЧ] | Тема 4 [СПЧ] |
|---|---|---|---|---|
| 840 °С | 47,54 ± 0,28 | 43,33 ± 0,49 | 42,36 ± 0,48 | 46,57 ± 0,28 |
| 1020 °С | 28,45 ± 0,28 | 27,16 ± 0,74 | 29,10 ± 0,56 | 27,16 ± 0,28 |
Однофакторный ANOVA показал p-значения 5,69×10−7 и 0,0032 для рабочих температур 840 °C и 1020 °C соответственно, что указывает на значительные различия в твёрдости между темами независимо от разницы температур процесса. Последующий Т-критерий, оценённый с помощью скорректированного p-значения Бонферрони 0,0083, показал, что темы могут оказывать значительное влияние на твердость материала, и тем более при более низкой температуре процесса, как показано в таблице 7.
Таблица 7. P-значения Т-критерия post-hoc, значения <0,0083, указывающие на то, что Бонферрони скорректировал значительную разницу в результирующей твердости материала между сравниваемыми темами.
| Рабочая температура | Сравнение тем | |||||
|---|---|---|---|---|---|---|
| 1 и 2 | 1 и 3 | 1 и 4 | 2 и 3 | 2 и 4 | 3 и 4 | |
| 840 °С | 8,02 х 10−12 | 1,43 х 10−15 | 0.0033 | 1,38 х 10−7 | 2,54 х 10−7 | 1,11 х 10−11 |
| 1020 °С | 0.001 | 0.001 | 0.004 | 0.435 | 0.151 | 0.307 |
Результирующая температурная твёрдость внутри сборки и температурная твердость между сборками имеют разные объяснения. Температурная твёрдость внутри сборки может быть объяснена результирующей микроструктурой, возникающей в результате изменений условий обработки в различных темах. Более высокая скорость обработки в Теме 1 приводит к более тонкой микроструктуре и увеличению границ зерен, которые препятствуют дислокациям. Снижение производительности в темах 2 и 3 подтверждает эту теорию. Тема 4 применяет другую стратегию плавления, чем другие темы, с большим смещением линии, медленной скоростью сканирования и высокой энергией линии, условиями, которые также производят твердый материал. Среди образцов с высокой температурой обработки только Тема 1 существенно отличается с точки зрения твердости материала из-за более тонкой микроструктуры. Разница в межпроцессной температурной твердости может быть объяснена образованием более твёрдой σ-фазы, заменяющей феррит в среде с более низкой температурой сборки. Тесты на наноиндентирование поддерживают рентгеновский анализ. Гистограммы (рис. 8) показывают, что замена феррита на более твёрдую σ фазу приводит к смещению распределения твёрдости к верхнему концу шкалы. Гистограммы показывают пики для каждой фазы твердости со средней твёрдостью феррита 2 ГПа. Средняя твёрдость аустенита ∼4,5 ГПа для обеих температур обработки, в то время как измерения образца 840 °C показывают среднюю твёрдость σ фазы ∼5,3 ГПа. Общая средняя твёрдость для всех вдавливаний для образца 840 °C и 1020 °C составила 4,99/3,71 ГПа соответственно.
Рис.8. Результаты наноиндентирования в виде гистограммы показывают значительную разницу в отклике на индентирование от образцов E-PBF, изготовленных с температурой процесса 840 ° C и 1020 ° C соответственно.
Существует несколько причин широкого распространения результатов определения твердости наноиндентирования. Во-первых, кристаллографическая ориентация влияет на дислокационную способность перемещаться через зерно, и, таким образом, способность материала к деформации не является однородной во всех направлениях [41]. Во-вторых, величина фазы находится в низком микрометровом диапазоне, и хотя вдавливание вписано в одну фазу в поперечном сечении полированного образца, во многих случаях объем взаимодействия вдавливания, вероятно, включает несколько фаз, которые усредняют реакцию вдавливания на пораженные зерна, что приводит к меньшему контрасту на картографической карте твёрдости (рис. 9 ). Наконец, фазовая шкала делает вероятным появление отступов на границах фаз или вблизи них, что приводит к непредсказуемым результатам.
Рис.9. Изображение наноиндентов (a) с помощью световой оптической микроскопии (LOM) и соответствующая картография твердости наноиндентирования (b), показывающая распределение твёрдости в области вдавливания образца, изготовленного 2507 SDSS E-PBF, обработанного при 1020 ° C.
Фазы различимы и равномерно распределены на карте твёрдости, где синие области представляют феррит, а зелено-желтые области представляют аустенит. Красные области, вероятно, являются результатом либо вдавливания, расположенного в σ-фазовой области, хотя это маловероятно, поскольку присутствие сигма-фазы в образцах с температурой 1020 ° C низкое, либо эффект топографии поверхности, взаимодействующей с индентором.
4. Выводы
В данной работе был успешно обработан порошок 2507 SDSS, насколько известно автору, ранее не обработанный с использованием E-PBF. Оценен широкий спектр комбинаций технологических параметров и изучены свойства материалов аддитивно изготовленных образцов по плотности, твёрдости, пределу прочности, фазовому составу и микроструктурным характеристикам.
Технологичность
OSPREY 2507 SDSS легко обрабатывается методом E-PBF. По сравнению с предыдущим опытом и исследованиями 316L, выполненными авторами, технологическое окно для OSPREY 2507 не такое широкое, но все же имеет некоторую свободу действий в выборе параметров процесса для настройки для конкретной геометрии сборки. Энергия, необходимая для спекания, больше, чем для 316L, но, учитывая высокую температуру сборки, авторы не ожидают какого-либо значительного времени простоя, которое могло бы повлиять на производительность при поддержании желаемой температуры процесса.
Свойства материала
Температура сборки является основным фактором, определяющим свойства материала. Обе исследованные температуры процесса приводят к нежелательной σ-фазе. Даже если доля σ-фазы низкая для более высокой температуры сборки, для достижения желаемых свойств материала, как показали испытания на растяжение, потребуется последующая обработка, такая как термическая обработка. С этой точки зрения разумно рекомендовать использовать более низкую температуру сборки, поскольку производительность выше (меньше времени на нагрев). Авторам трудно смягчить образование σ-фазы без серьезных модификаций машины EBM для достижения скорости охлаждения, необходимой после завершения сборки.
Пригодность для обработки E-PBF
Полученный материал даёт плотный объём, высокое качество поверхности и в целом хорошее впечатление о технологичности, что позволяет предположить, что при надлежащей термической обработке после сборки для удаления σ-фазы и балансировки состава феррита / аустенита OSPREY 2507 является хорошим материалом для обработки E-PBF.
Авторы: Штефан Роос, Карлос Ботеро, Ларс-Эрик Ряннар.
Научно-исследовательский центр спортивных технологий, факультет управления качеством и машиностроения, Университет Средней Швеции, Академия 1, SE-83125 Эстерсунн, Швеция.